SJT 10087.6-1991 氢氧化铈的化学分析方法
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ID： |
FB0F1314BAD74069ACB830678CCDBACE |
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0.08 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-6-11 |
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S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,氢氧化肺的化学分析方法SJ/T 10087. 6-91,Methods for chemical analysis of ceriumhydrate,主肠内容与适用范围,1.1 主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃原材料用氢氧化钵的分析项目与分析方法,1.2 适用范围,本标 准 适 用于彩色显象管玻璃原材料用氢氧化钵的例行检验和仲裁分析，也适用于黑白,显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用氢氧化饰的分析,弓I用标准,GB 9000. 1 电子玻璃化学分析方法总则,GB 5241 富钵氢氧化物,n ‘ n乙,分析方法,3. 1 氧化钵的分析,3.1.1 方法提要,试 样 用 硫酸溶解，在硝酸银存在下用过硫酸按氧化。以邻菲罗琳为指示剂用亚铁标准溶液,滴定,3.1.2 试剂及溶液,a. 硫 酸按;,b. 过 硫酸按;,c. 硫 酸;,d. 硝 酸银溶液:1%;,e. 硫 酸 亚铁按标准溶液:。.05N,称 取 硫 酸亚铁钱((N H,)zF c(S O,)z 6H,0)20g 置于烧杯中，加水300m l.1，1硫酸,60 ml，稀释至1000 ml,f. 重 铬 酸钾标准溶液:0.0 5N,将 基 准 重铬酸钾在110℃烘2h，冷却。称取2.4 520g 置于500m l烧杯中。溶解后移入,1000 ml容量瓶内，以水稀释至刻度,标定 : 吸 取重铭酸钾标准溶液25m l于三角烧杯中，加入硫磷混合酸(70m l水+15m l硫,酸十15 ml磷酸)10 ml，加邻菲罗琳指示剂1滴。用硫酸亚铁按标准溶液滴定到溶液出现红色,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施,一 2 5 一,SJ/T 10087.6-91,即为终点,3.1.3 试样,把送 检 试样用缩分法取20g 置于玛瑙研钵中研细(用手指轻搓时无颗粒感止)。干操2h,后置于干操器内冷却,3.1.4 分析步骤,准 确 称 取试样0.509于500m l三角烧杯中，加硫酸1]5m l,硫酸按5g ,摇匀。盖上表面皿,在砂浴上加热约佣min，此时应特别小心并不断用玻璃棒搅拌，以防止爆沸。取下表面皿，继续,加热至发生硫酸白烟，持续3 min，冷却到室温。小臼用约20 ml水洗涤烧杯内壁，将内容物充,分摇匀后再放冷到室温。加水20^-30 ml，用水洗净搅棒及表面皿，摇匀，放冷。此时应控制溶,液量约为150 ml,加过 硫 酸 馁5g和1%的硝酸银5m l，加热煮沸约10m in，流水冷却至室温，加邻菲罗琳指,示剂数滴，用硫酸亚铁按标准溶液滴定到溶液呈现红色即为终点,3门5 分析结果的计算,试 祥 中 氧化钵的含量按下式计算:,CeO,(Yo ) 一Nw"I'X 0. 1721X 100 。. . (】),式中:M— 硫酸亚铁按标准溶液摩尔浓度;,1— 滴 定 消 耗硫酸亚铁按标准溶液的体积，ml;,W — 称 样 量'go,31.6 精密度,相 对 标 准偏差小于。.15Yo0,3.2 三氧化二铁的分析,3.2. 1 方法提要,试 样 用 硝酸溶解，硫氰酸钾与三价铁络合生成血红色络合物。分光光度法测定,3. 2. 2 试剂及溶液,过 氧 化 氢 ;,b. 硫 氰酸钾溶液:200o;,c. 硝 酸:1:l;,d. 三 氧化二铁标准溶液:含Fez030 .0 1m g/ml,准 确 称 取纯铁(99.9 9%)0.1 40g 置于250m l烧杯中，加I:」硝酸15m l，加热溶解。煮沸,除去氮的氧化物。冷却，移入200m1容量瓶中，以水稀释至刻度。吸取上述溶液I O ml于,1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀,3.2.3 试样,同 3. I . 3 条,3.2. 4 分析步骤,准 确 称 取试样0.]9置于」00m l烧杯中，加1:]硝酸10m l，过氧化氢溶液0.5 m l，盖上,表面皿，在砂浴上加热溶解。用少许水洗涤表面皿，加热蒸发至溶液约为5ml。冷却，移入,100 ml容量瓶中。以水稀释至刻度,吸取 试 样 溶液100m l置于50m l容量瓶中，加入1:]硝酸1m l、硫氰酸钾溶液10m l，以,水稀释至刻度。取部分显色溶液，用2 cm比色皿、试剂空白为参照，测定480 nm处的吸光度,一 26 一,SJ/T 10087.6- 91,吸 取 三 氧化二铁标准溶液。,1,3,5,7,9m l，分别置于50m l容量瓶中。加1:1硝酸1m l,硫氰酸钾溶液10 ml,以水稀释至刻度，摇匀，组成标准系列溶液。与试样溶液同时测定标准系,列溶液的吸光度，绘制浓度、吸光度之间的关系线作为标准曲线,3.2.5 分析结果的计算,根 据 测 得试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的三氧化二铁的浓度，按下式计算试,样中三氧化二铁的含量:,FezO, )二,C V 100,W X 10又1000,X 100 (2),式中:C— 三氧化二铁标准溶液浓度，mg/ml;,V— 试 样溶液相当标准溶液的体积，ml;,W — 称样量,g,3.2.6 精密度,相 对 标 准偏差小于5%.,3.3 稀土元素总量的分析,按 GB 5 291进行,附加说明:,本标准由机械电子工业部电子标准化研究所归口,本标准由4400厂及机械电子工业部电子标准化研究所负……
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